各直属检验检疫局：
　　最近，英国食品标准署连续公布了在部分食品中发现违规添加染料对位红。对位红是一种常用于工业生产的红色颜料，也称对硝基苯胺红，化学成分类似于苏丹红1号，对人类的眼睛、皮肤和呼吸系统有刺激作用，我国禁止应用于食品加工生产。
　　为保护消费者健康，防止含对位红食品进入市场，各局自即日开始，要对进出口食品中可能使用红色染料的产品同时进行苏丹红和对位红的检测，一旦发现立刻封存，并将情况上报总局。
　　北京检验检疫局已经参考欧盟0399标准开展对位红项目的检测，现将其对位红检测方法印发给你们，供开展对位红检测时参考使用。如有检测技术方面的疑问，可直接与北京局联系解决。

 

2005年5月17日

 

  附件1：

(北京出入境检验检疫局食品安全检测中心提供)
　　1　应用范围
　　本方法涉及以辣椒为主要或配料成分的食品和以番茄原料为基质的食品中违禁着色剂对位红的检测。
　　2　定义
　　对位红又称对硝基苯胺红，是一种工业用偶氮染料，不溶于水易溶于有机溶剂，不允许在食品中使用。
　　3　方法要点
　　对位红染料经乙腈超声提取后，过滤，滤液用反相高效液相色谱仪进行色谱分析。以波长可变的紫外—可见检测器定性和定量。
　　4　试剂与标准品
　　除有特殊指明外，本方法中涉及试剂均为分析纯，实验用水均为超纯水。
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│　试剂与标准品名称　│　　规格　　│　 级别　 │
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│乙腈　　　　　　　　│4L／瓶　　　│HPLC级　　│
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│二氯甲烷　　　　　　│4L／瓶　　　│HPLC级　　│
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│冰醋酸　　　　　　　│500ml／瓶　 │分析纯　　│
├──────────┼──────┼─────┤
│对位红　　　　　　　│　　　　　　│　　　　　│
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　　5　标准溶液
　　5．1　标准贮备液
　　称取20．0mg对位红(按产品标明的纯度折算成纯着色剂)，用乙腈溶解并定容至100ml容量瓶。
　　5．2　标准工作液
　　分别取上述标准贮备液50μl、100μl、200μl、500μl和1000μl溶液移入100ml容量瓶中以乙腈定容，此时溶液中对位红的浓度分别为0．1，0．2，0．4，1．0和2．0μg／ml。
　　6  仪器与设备
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│　　　 前处理仪器与设备　　　　　 │　分析仪器与设备　│
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│万分之一天平　　　　25ml具塞比色管│　　　　　　　　　│
│　　　　　　　　　　　　　　　　　│　　　　　　　　　│
│电子天平　　　　　　250ml烧杯　　 │配有紫外—可见检测│
│　　　　　　　　　　　　　　　　　│器及自动进样器的反│
│打浆机　　　　　　　100ml容量瓶　 │向HPLC　　　　　　│
│　　　　　　　　　　　　　　　　　│　　　　　　　　　│
│超声波震荡提取仪　　0．45μm滤膜　│CLOVERSIL-C18　　 │
│　　　　　　　　　　　　　　　　　│色谱柱4．6×250mm │
│　　　　　　　　　　　　　　　　　│5μm　　　　　　　│
│5ml一次性注射器　　　　　　　　　 │　　　　　　　　　│
│漩涡振荡器　　　　　　　　　　　　│　　　　　　　　　│
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　　7　样品处理方法
　　7．1　甜椒或红辣椒粉
　　称取10g(准确至0．01g)样品于25ml具塞比色管中，用乙腈定容至25ml并摇匀。
　　7．2　粉状调味品
　　称取5g(准确至0．01g)样品于25ml具塞比色管中，用乙腈定容至25ml并摇匀。
　　7．3　调味辣椒酱、原味辣椒酱、辣椒油等
　　称取5g(准确至0．01g)样品于25ml具塞比色管中，用乙腈定容至25ml并摇匀。
　　7．4　以番茄原料为基质的番茄酱和番茄沙司
　　称取10g(准确至0．01g)样品于25ml具塞比色管中，用乙腈定容至25ml并摇匀。
　　7．5　提取
　　将称量好的样品在超声波提取仪中充分超声提取60分钟，并不时摇匀。
　　7．6　上样
　　用5ml一次性注射器抽取一定体积的提取液，将提取液过0．45μm有机系滤膜至进样瓶中，拧紧瓶盖，在漩涡振荡器上振荡30秒，使溶液充分混匀，待测。
　　8　色谱分析
　　8．1　高效液相色谱测定
　　8．1．1　流动相
　　流动相A：10％乙酸溶液
　　流动相B：乙腈
　　8．1．2　梯度洗脱程序
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│时间(Min) │流动相A％ │流动相B％ │梯度曲线│
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│0　　　　 │20　　　　│80　　　　│线性　　│
├─────┼─────┼─────┼────┤
│5　　　　 │20　　　　│80　　　　│线性　　│
├─────┼─────┼─────┼────┤
│7　　　　 │0　　　　 │100　　　 │线性　　│
├─────┼─────┼─────┼────┤
│25　　　　│0　　　　 │100　　　 │线性　　│
├─────┼─────┼─────┼────┤
│26　　　　│20　　　　│80　　　　│线性　　│
└─────┴─────┴─────┴────┘
　　8．1．3　流速：1．0ml／min
　　8．1．4　进样量：20μl
　　8．1．5　检测波长
　　紫外—可见检测器或二极管阵列检测器，485nm检测。
　　8．1．6　色谱柱
　　CLOVERSIL—C18色谱柱4．6×250mm 5μm
　　8．1．7　柱温：室温
　　注：待基线稳定后开始进样，两次进样间隙时间为10分钟
　　9　结果计算
　　9．1　标准曲线
　　用5点标准工作溶液的测定值绘制标准曲线，标准溶液浓度在0．1～2．0μg／ml范围内呈良好线性。(R＞0．995)
　　9．2　样品结果计算
　　对位红含量按以下公式计算：
　　R＝C×V×D／M单位：mg／kg
　　C——样品中待测组分的浓度，单位：μg／ml
　　M——检测样品取样量(g)
　　V——样品溶液体积(ml)
　　D——样品溶液的稀释倍数
　　10　注意事项
　　10．1　对位红与苏丹类染料化学结构和性质相类似，使用该色谱条件出峰时间约为5～6分钟。
　　10．2　使用该方法可同时检测苏丹橙G、苏丹Ⅰ、苏丹Ⅱ、苏丹Ⅲ、苏丹Ⅳ、苏丹红7B、胭脂树橙等。
　　附件2：
英国食品标准署公布的69种对位红污染食品名单
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│序号│　　　　　　 名称(英文)　　　　　　　 │　　　名称(中文)　　　　│规格(克)│　　产品类型　　│　截至食用日期　│
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│1　 │Asda Chinese Style Curry Cooking Sauce│Asda中国咖喱烹饪酱　　　│560　　 │烹饪酱　　　　　│14／04／2006　　│
│　　│　　　　　　　　　　　　　　　　　　　│　　　　　　　　　　　　│　　　　│cooking sauce　 │16／04／2006　　│
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│2　 │Asda Tex Mex Hot Chilli Sauce　　　　 │Asda Tex墨西哥红辣椒酱　│570　　 │烹饪酱　　　　　│22／03／2006　　│
│　　│　　　　　　　　　　　　　　　　　　　│　　　　　　　　　　　　│　　　　│cooking sauce　 │　　　　　　　　│
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│3　 │Co-op Hoi Sin Cook-in Sauce　　　　　 │Co-op Hoi Sin烹饪酱　　 │460　　 │烹饪酱　　　　　│30／04／2006　　│
│　　│　　　　　　　　　　　　　　　　　　　│　　　　　　　　　　　　│　　　　│cooking sauce　 │　　　　　　　　│
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│4　 │Co-op Spicy Sichuan Cook-in Sauce　　 │Co-op四川辛辣烹饪酱　　 │440　　 │烹饪酱　　　　　│30／04／2006　　│
│　　│　　　　　　　　　　　　　　　　　　　│　　　　　　　　　　　　│　　　　│cooking sauce　 │　　　　　　　　│
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│5　 │Co-op Hot Chilli Cook-in Sauce　　　　│Co-op烹饪红辣椒酱　　　 │440　　 │烹饪酱　　　　　│30／04／2006　　│
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